苦丁茶化学成分研究
摘要对苦丁茶叶经水提、醇沉、明胶沉淀后,得干膏,提取率为6.3%.并对其中总黄酮及总生物碱进行了测定,其质量分数分别是3.04%和14.99%.
关键词苦丁茶;大叶冬青;化学成分
分类号s571.1
analysisonchemicalcomponentsofilexlatifolia
zhouyonghongwanglishengweitengyou
(theindustrialtestingandexperimentalcenterofguangxi
university,nanning,530004)
abstractdrypastewaspreparedfromilexlatifoliaviawater
extracting,ethanolprecipitatingandgelatinprecipitating.theextraction
rateis6.3%,andthetotalcontentsofflavonoidandalkaloidare3.04%
and14.99%.
keywordskudingtea;ilexlatifolia;chemicalcomponents
苦丁茶分为苦丁茶冬青(ilexkudingchatseng)和大叶冬青(ilexlatifolia
thunb)两种[1].主产于广西桂西南的大新、武鸣,广东的英德及海南和福建等地.苦丁茶又名苦登茶,古文献中称皋卢等.据文献[2]报道,苦丁茶具有解酒、去腻、消炎镇痛、清凉解毒、降脂降压、抗癌等功效.据茶叶专家验证[3],只有冬青科的大叶冬青树才是古文献所指的皋卢或苦茶道丁茶.
1材料、试剂及主要仪器设备
1.1材料供试材料为产于大新县的苦丁茶干叶.
1.2试剂均为市售的化学纯和分析纯.
1.3主要仪器设备756mcuvvis分光光度计;re52型旋转蒸发仪;shbb95型循环水式真空泵;zk82b型真空干燥箱.
2干膏的制备
称取经粉碎的苦丁茶叶200g,加水2000ml,加热至沸腾提取2h.冷却,抽滤.滤渣加水1000
ml重提一次,冷却,抽滤.合并两次滤液,真空浓缩至200
ml.加入乙醇使药液含醇量达质量分数72%,振摇并放置过夜.抽滤弃去沉淀,滤液浓缩.取浓缩液重复上述操作,使药液含醇量由质量分数72%逐步提高到75%,78%,80%,至药液含醇量达80%时无沉淀产生为止.浓缩乙醇药液至除尽乙醇,调节ph值至5,徐徐加入质量分数为3%的明胶水溶液并不断搅拌,至沉淀完全.过滤,滤液浓缩至糖浆状.用体积分数为95%的乙醇沉淀其中过量的明胶,加热至沸回流20
min,同时用质量分数为2%的活性炭脱色两次.趁热过滤,滤液浓缩至干膏状,称重得12.6g.
3含量测定
3.1总黄酮测定[4]以芦丁为对照品(含水8.2%,北京药品生物制品检定所生产),用紫外分光光度计测定.
3.1.1对照品溶液制备精确称取在120℃减压干燥的芦丁对照品20mg置于100ml量瓶中,加体积分数为70%的乙醇10
ml,水适量,于水浴上微热使溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀即得(每1ml含无水芦丁0.2mg).
3.1.2标准曲线制备精密吸取对照品溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0与1.2ml,分别置于10ml量瓶中,各加水至3ml,加ph
tieguanyin
4.5的醋酸醋酸钠缓冲溶液2ml,三氯化铝溶液2
ml,混匀,加体积分数为70%的乙醇至刻度,混匀,以相应的试剂为空白,照分光光度法试验,在波长430
nm处测定吸收度,以吸收度为纵座标,对照品溶液的体积为横座标,绘制标准曲线.
3.1.3样品含量测定精密称取0.1g干膏于10ml量瓶中,加体积分数为70%的乙醇1ml,水适量溶解.照标准曲线项下的方法"自加水至3
ml起",依法测定吸收度,从标准曲线上读出样品相当于对照品溶液的体积,计算即得.本提取方法所得总黄酮含量为3.04%(质量分数).
3.2总生物碱的测定[4]精密称取干膏15.2mg,加水20ml溶解.精密加硫酸滴定液(0.01045mol/l)20
ml,充分振摇,加茜素磺酸钠1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.0235mol/l)滴定至淡红色,并将滴定结果用空白试验校正,即得.每1
ml硫酸滴定液(0.01mol/l)相当于3.305mg麻黄碱(c10h15no).本提取方法所得总生物碱含量为14.99%(质量分数).
4检查
4.1ph值[4]按每20ml含4g原药材配备药液30ml,测定ph值,得6.2.
4.2鞣质[4]取药液1ml,加入新鲜配制的含质量分数为1%鸡蛋清的重生理盐水5ml,放置10min,无混浊产生.
4.3蛋白质[4]取药液2ml,滴加鞣酸试液1~3滴,无混浊产生.
4.4热源[4]取健康无伤、体重2.5kg左右符合供试用的家免3只,测定其正常体温后15min,按1
ml/kg剂量自耳静脉缓缓注入温热至约38℃的药液(按每20ml含原药材4g配备药液),然后每隔1
h肛温测量其体温一次,共三次,以3次体温中最高的一次减去正常体温,即为该兔体温升高度数.在供试3只家兔中,体温升高须低于0.6℃,并且3只家兔体温升高总数低于1.4℃.结果3只家兔体温升高分别为0.2℃,0.3℃,0.2℃,3只家兔体温升高总数为0.7℃.
5结论
1)苦丁茶叶经水提、醇沉、明胶沉淀后得到的干膏,其中总黄酮含量和总生物碱含量的质量分数分别为3.04%和14.99%.
2)经检查确定干膏符合注射剂原料标准.
作者单位:广西大学工业测试实验中心,南宁,530004;第一作者28岁,女,工程师
参考文献
1陈杖洲.新型保健饮品--苦丁茶.桑蚕茶叶通讯,1994,(3):28~30
2李远志.苦丁茶的保健作用与开发.华南农业大学学报,1996,17(1):108~111
3陆永林.苦丁茶简介.广西热作科技,1993,(1):47~48
4中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典:一部.北京:化学工业出版社,1995.424,555
收稿日期:1999-02-18